Journal of Space Science and Experiment >

2025 , Vol. 2 >Issue 5: 62 - 70

DOI: https://doi.org/10.19963/j.cnki.2097-4302.2025.05.005

Design of Alumina-Mullite Precursor Sol Based on PEG Encapsulation Effect and Its Influence on the Fiber Structure

  • Kai CUI , 1 ,
  • Wensheng LIU 1, 2 ,
  • Juan WANG 2 ,
  • Shuwei YAO , 1, * ,
  • Yunzhu MA 1
Expand
  • 1. National Key Laboratory of Science and Technology on High-strength Structural Materials, Central South University, Changsha 410083, China
  • 2. Institute for advanced study, Central South University, Changsha 410083, China

Online published: 2026-01-20

Fold

Abstract

Alumina-mullite biphasic fibers have attracted significant interest due to their exceptional mechanical properties and high-temperature stability. However, achieving the formation of mullite and α-Al2O3 biphasic structures at lower temperatures remains a challenge. This study introduces a novel approach for low-temperature preparation of alumina-mullite biphasic fibers. The method utilizes a biphasic hybrid sol precursor, leveraging the encapsulation effect of polyethylene glycol (PEG). Aluminum carboxylate sol and tetraethyl orthosilicate were selected as raw materials. PEG encapsulates both mullite and alumina precursor sol particles, creating a biphasic mixed sol system. Alumina-mullite biphasic fibers were then fabricated via a dry spinning process. Results show that when the Al2O3/SiO2 ratio was between 60:15 and 70:15, the mullite precursor sol preferentially transformed to mullite. By encapsulating both mullite precursor sol particles (Al2O3/SiO2 ratio of 65:15) and alumina sol particles with PEG 4 000, then concentrating and mixing the two sols, the fiber with a biphasic structure was formed at 1 300 °C. This structure consisted of rod-like α-Al2O3 and mosaic-shaped mullite. The study also clarified the underlying mechanism of PEG encapsulation, providing a theoretical basis for developing high-performance alumina-based fibers.

Key words： alumina-mullite fibers; precursor sol; microstructures; PEG encapsulation

Cite this article

Kai CUI , Wensheng LIU , Juan WANG , Shuwei YAO , Yunzhu MA . Design of Alumina-Mullite Precursor Sol Based on PEG Encapsulation Effect and Its Influence on the Fiber Structure[J]. Journal of Space Science and Experiment, 2025 , 2(5) : 62 -70 . DOI: 10.19963/j.cnki.2097-4302.2025.05.005

0 引言

氧化铝连续纤维及其增强复合材料凭借其独特的性能优势，在航空航天领域展现出广阔的发展潜力与巨大的应用前景[1-4]。目前，美国、日本等国家已实现氧化铝连续纤维的商业化生产，并将其应用于航天器隔热瓦、航空发动机尾喷构件、燃烧室衬套、国际空间站防护罩、火箭气体管道罩及无人机射流推进器等一系列关键部件中[5-7]。我国在氧化铝连续纤维领域的研究起步相对较晚，尽管近年来虽取得显著进展，实现了部分对标国外牌号纤维产品的工程化生产，但在纤维强度、热稳定及抗蠕变等综合性能方面仍与国外先进水平存在一定差距。因此，亟需进一步推进高性能氧化铝连续纤维的自主研发与优化设计。
在众多氧化铝基连续纤维材料中，3M公司开发的NextelTM 720纤维凭借其卓越的热稳定性和抗高温蠕变性能而备受关注。该纤维由85% Al2O3和15% SiO2组成，其微观呈现纳米针状α-Al2O3晶粒镶嵌于500 nm的马赛克状莫来石晶粒的双相结构。得益于独特的双相结构，NextelTM 720在相同测试条件下的蠕变速率较纯氧化铝纤维降低了2~3个数量级。然而，关于NextelTM 720纤维的制备工艺鲜有报道。近年来，基于氧化铝-莫来石纤维的优异性能，国内外学者围绕该体系开展了大量研究[8-13]。研究表明，采用氧化铝-氧化硅前驱体双相溶胶制备的氧化铝-莫来石纤维更易形成致密微观结构[10-11]。然而，纤维中莫来石和α-Al2O3相均需在较高温度下才能形成[12-13]，这导致结晶温度较高，晶粒尺寸难以精确控制。本文在前期研究中，在双相体系制备的氧化铝-莫来石纤维中引入Fe溶胶作为α-Al2O3形核剂[14]，虽可略微降低α-Al2O3的生成温度，但莫来石相生成温度仍然较高。与双相溶胶不同，氧化铝-莫来石单相前驱体溶胶中，Al与Si原子可实现原子尺度均匀混合并形成Al-O-Si键[15-16]，从而使前驱体纤维在低于1 000 ℃的条件下不经过中间过渡相而直接生成四方莫来石[17-24]。然而，该纤维也存在α-Al2O3难以生成问题，并且在高温α-Al2O3形成过程中易诱发莫来石晶粒异常长大，晶粒尺寸可达2~5 μm[25]。
本文基于单相与双相氧化铝-莫来石溶胶体系的特点，提出一种利用聚乙二醇（Polyethylene Glycol，PEG）包覆效应构建混合溶胶体系的方法[26]，以实现对氧化铝-莫来石纤维组织结构的有效调控。具体而言，首先，通过调控Al-Si元素比例，合成对应于莫来石相的氧化铝-氧化硅单相前驱体溶胶，简称为莫来石前驱体溶胶；同时，以掺杂Fe溶胶的氧化铝前驱体溶胶作为铝源，其对应于双相纤维中的α-Al2O3相。随后，采用PEG分别对两种溶胶胶粒进行包覆，再将二者混合，最终制得用于纺丝的混合体系溶胶。本文系统探讨了两种溶胶比例及PEG分子量对氧化铝-莫来石纤维组织结构的调控规律与作用机制，以期为高性能氧化铝基纤维的制备提供理论依据与实验指导。

1 实验

1.1 原料

以实验室自制的羧酸铝溶胶[14,27-28]作为铝源，正硅酸乙酯（（Si(OC2H5)4，TEOS，AR，国药）作为硅源，相对分子质量分别为4 000、10 000与20 000的PEG作为包覆剂，实验室自制铁溶胶[15]作为α-Al2O3的形核剂，制备氧化铝-莫来石复合纤维。

1.2 氧化铝-莫来石双相纤维制备

将TEOS溶于羧酸铝溶胶中制备莫来石溶胶，并加入质量分数为3.5 wt%的PEG对胶粒进行包覆。同时，将Fe溶胶溶于铝溶胶中，同样添加质量分数为3.5 wt%的PEG包裹胶粒。将上述两种溶胶分别浓缩至初始质量的30%后，按比例进行混合，控制最终氧化铝-莫来石纤维的化学组成为Al2O3∶SiO2=85∶15，混合溶胶具体组成列于表1，表1中Al2O3与SiO2相对含量为相应前驱体溶胶经纺丝、煅烧后，在最终氧化铝-莫来石纤维中的理论计算值。将混合溶胶进一步浓缩至适宜纺丝的黏度后，采用实验室自建干法纺丝装置制备氧化铝前驱体纤维。所得纤维经过4 h干燥，再从室温预烧结至500 ℃，并在900~1 400 ℃范围内进行高温烧结处理，最终制得氧化铝-莫来石双相纤维。
表 1 氧化铝-莫来石前驱体混合溶胶中Al2O3与SiO2相对含量

Table 1 Relative content of Al2O3 and SiO2 in the alumina-mullite precursor mixed sol

溶胶比例 莫来石溶胶/wt% 氧化铝溶胶/wt% 混合溶胶/%
Al2O3 SiO2 Al2O3 SiO2 Al2O3 SiO2
45:15:40 45 15 40 0 85 15
50:15:35 50 15 35 0 85 15
55:15:30 55 15 30 0 85 15
60:15:25 60 15 25 0 85 15
65:15:20 65 15 20 0 85 15
70:15:15 70 15 15 0 85 15

1.3 表征

采用英国Malvern公司Zetasizer Nano ZS型粒径分析仪，基于动态光散射原理测定前驱体溶胶的胶粒尺寸。利用Nicolet iS 50型傅里叶变换红外光谱仪分析溶胶中含碳基团与铝氧基团的种类，测试波数范围为400~4 000 cm−1。借助日本理学SmartLab SE型X射线衍射仪表征不同温度烧结纤维的物相组成。采用日本日立公司Regulus 8230型冷场发射扫描电子显微镜观察纤维的微观形貌。采用TalosTMF200X S/TEM型场发射透射电子显微镜表征溶胶形貌。

2 结果与讨论

2.1 前驱体溶胶混合比例对其相变的影响

图1(a)为不同温度下制备的莫来石前驱体混合溶胶的FT-IR图谱。由图1可以看出，在781 cm−1、870 cm−1、1 080 cm−1和1 380 cm−1处呈现出单相前驱体溶胶的特征吸收峰。其中，781 cm−1和1 080 cm−1处的吸收峰归因于Al-O-Al键的振动，870 cm−1处的特征峰对应Al-O-Si的振动峰，1 380 cm−1处的特征峰源于-C-H键的伸缩振动。由图1可知，不同温度下制备的莫来石前驱体溶胶其FT-IR图谱基本相同，这表明制备温度对溶胶的微观结构影响较小。图1(b)为30 ℃下制备的莫来石前驱体溶胶的粒径分布图，结果显示其胶粒尺寸呈典型的半对数正态分布，平均粒径约为14 nm。图1(c)为30 ℃下制备的莫来石前驱体溶胶透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）图片，胶粒分布均匀，尺寸与粒径分布相对应。
图 1 氧化铝前驱体溶胶的形貌与微结构

Fig.1 Morphology and microstructure of the alumina precursor sol

通过调控羧酸铝溶胶与正硅酸乙酯（Tetraethyl Orthosilicate，TEOS）的混合比例，可调节莫来石前驱体溶胶转化为最终氧化铝与氧化硅的质量比（Al2O3/SiO2）；进一步调整莫来石前驱体溶胶与氧化铝前驱体溶胶的混合比例，则可实现对最终烧结纤维中莫来石相与氧化铝相结构及其相对含量的调控。为探究溶胶混合状态对纤维相组成的影响，将各溶胶试样经浓缩、干燥与高温烧结处理后，利用X射线衍射（X-Ray Diffraction，XRD）分析其物相结构。图2为莫来石前驱体凝胶粉经煅烧后XRD图谱，当烧结温度为900 ℃时，所有样品均呈现非晶态弥散峰特征，仅检测到微弱的莫来石相特征衍射峰，表明在此条件下样品晶化程度较低。当温度升至1 000 ℃时，在Al2O3/SiO2比介于50∶15至65∶15的四组试样中，率先出现较强的莫来石相特征衍射峰（2θ分别为16.432°、26.267°，PDF#15-0776），而其他试样仍主要表现为非晶态结构，说明该Al2O3/SiO2比例范围内的混合溶胶在1 000 ℃下优先晶化转化为莫来石相。进一步将烧结温度提高至1 100 ℃时，所有试样中均出现显明的莫来石相特征衍射峰，表明在此温度下各样品均已完全转化为莫来石。
图 2 不同Al2O3/SiO2比莫来石前驱体凝胶粉在不同温度下烧结后的XRD图谱

Fig.2 XRD patterns of mullite precursor gels with varying Al2O3/SiO2 ratios sintered at different temperatures

基于上述XRD物相分析结果，筛选Al2O3/SiO2比分别为55∶15、60∶15、65∶15和70∶15的四组莫来石前驱体溶胶，并按照表1所示比例将其与羧酸铝溶胶进行混合。将所得混合溶胶经过浓缩、干燥及高温煅烧处理后，采用XRD分析其物相组成。如图3所示，当烧结温度达到1 000 ℃时，所有样品中均检测到莫来石相的特征衍射峰，表明在此条件下混合溶胶已发生莫来石晶化。其中，组成为65∶15∶20的样品莫来石晶化程度较高，而55∶15∶30样品的晶化程度相对较低。随着烧结温度进一步升高，各试样中莫来石特征衍射峰的强度逐渐增强。特别是在1 200 ℃时，60∶15∶25、65∶15∶20和70∶15∶15三组样品已基本完全转变为莫来石相，而55∶15∶30样品的晶化程度仍较低。值得注意的是，在所有样品中仅检测到莫来石相与微量的γ-Al2O3相，未观察到α-Al2O3相生成。
图 3 不同温度煅烧混合凝胶粉的XRD图谱

Fig.3 XRD patterns of mixed gel calcined at different temperatures

2.2 PEG分子量对氧化铝-莫来石纤维组织结构的影响

PEG的化学结构为HO-(CH2CH2O)n-H（线性PEG），作为柔性长链化学助剂，PEG包覆效应主要取决于长链中的醚键和羟基对溶胶胶粒的作用。PEG长链中的醚键和末端的羟基会与胶粒中铝离子、铝离子上的羟基、甲酸根或乙酸根等基团形成氢键，通过空间位阻效应阻碍溶胶颗粒间的近距离接触与聚集，最终实现对溶胶颗粒的包覆。氧化铝-莫来石前驱体溶胶会因其包覆作用而产生Al-Si偏聚，进而影响体系物相转变路径，具体作用机理如图4所示。基于上述实验结果，在编号为65:15:20的混合溶胶中引入不同分子量的PEG，利用其对莫来石与氧化铝前驱体胶粒的包覆作用，调控氧化铝-莫来石双相纤维的微观结构，系统探究PEG分子量及烧结工艺对纤维物相演变的影响规律。
图 4 PEG作用机理

Fig.4 The mechanism of action of PEGs

图5展示了不同分子量PEG对氧化铝-莫来石纤维物相结构的影响。可以看出，三种PEG分子量的样品经1 100 ℃煅烧1 h后，仅出现γ-氧化铝（γ-Al2O3）相。当煅烧温度升至1 200 ℃并保温1 h后，添加分子量为4 000的PEG的样品中开始出现微弱的莫来石相衍射峰；添加分子量为10 000的PEG的样品中莫来石相衍射峰明显增强；而添加分子量为20 000的PEG的样品仍仅存在γ-Al2O3相。与未添加PEG的凝胶粉末相比，引入PEG推迟了纤维中莫来石的结晶过程。进一步将煅烧温度提高至1 300 ℃并保温1 h后，在添加分子量为4 000的PEG的纤维中，可观察到明显的莫来石相与α-氧化铝（α-Al2O3，PDF#99-0036）相特征衍射峰，表明该条件下样品中同时生成了莫来石相和α-Al2O3相。该现象在1 400 ℃煅烧10 min的样品中也得到验证。相比之下，添加分子量为10 000和20 000的PEG的纤维在1 300 ℃及1 400 ℃煅烧后，仍仅检测到莫来石相。以上结果表明，PEG分子量越小，其对前驱体胶粒的包覆效果越优，越有利于在高温下形成莫来石与α-Al2O3共存的双相结构。
图 5 添加不同分子量的PEG的氧化铝-莫来石纤维的XRD图谱

Fig.5 XRD patterns of alumina-mullite fibers added with different molecular weight PEG

图6~图8分别展示了分别添加分子量为4 000、10 000和20 000的PEG的氧化铝-莫来石纤维的微观组织结构。在图6~图8中，子图(a)~(c)为表面形貌，子图(d)~(f)为断面结构。从图6可以看出，添加分子量为4 000的PEG的纤维经1 300 ℃煅烧1 h后，呈现出良好的两相均匀分布特征，其表面与断面均分布有棒状α-Al2O3晶粒以及马赛克状莫来石晶粒。其中，α-Al2O3棒状晶粒长度可达500 nm，莫来石晶粒尺寸约为数百纳米。纤维中存在少量孔洞，推测是由于高温煅烧过程中残余有机物分解产生气体所导致。在相同煅烧条件下，进一步观察添加分子量为10 000和20 000的PEG的纤维发现，两者均仅存在马赛克状莫来石晶粒，未观察到明显的α-Al2O3棒状晶粒。
图 6 添加不同分子量的PEG的氧化铝-莫来石纤维经1300 ℃煅烧1 h后表面形貌与断面结构

Fig.6 Surface morphology and cross-sectional structure of alumina-mullite fibers sintered at 1300 ℃ for 1 h added with different molecular weight PEG

图 8 添加不同分子量的PEG的氧化铝-莫来石纤维经1 400 ℃煅烧10 min后表面形貌与断面结构

Fig.8 Surface morphology and cross-sectional structure of alumina-mullite fibers sintered at 1400 ℃ for 10 min added with different molecular weight PEG

图7展示了1 400 ℃煅烧5 min时，不同分子量PEG添加对氧化铝-莫来石纤维组织结构的影响。此时，三种纤维均表现为细小的纳米晶结构，且未观察到棒状α-Al2O3晶粒。进一步将煅烧时间延长至10 min（见图8），添加分子量为4 000的PEG的纤维，在其表面与断面均清晰可见棒状α-Al2O3相与马赛克状莫来石相的共存结构，此形貌特征与1 300 ℃煅烧1 h的样品相似。在该烧结条件下，添加分子量为10 000的PEG的纤维表面可观察到零星分布的棒状α-Al2O3相，但其断面未发现该晶粒形貌。而添加分子量为20 000的PEG的纤维，在表面与断面均仅存在马赛克状莫来石结构。
图 7 添加不同分子量的PEG的氧化铝-莫来石纤维经1 400 ℃煅烧5 min后表面形貌与断面结构

Fig.7 Surface morphology and cross-sectional structure of alumina-mullite fibers sintered at 1400 ℃ for 5 min added with different molecular weight PEG

从热力学角度分析，由85% Al2O3和15% SiO2组成的氧化铝基纤维，其稳定相组成应为氧化铝与莫来石共存的双相结构。然而，研究表明，当Al2O3与SiO2以该比例均匀混合时，即使在1 400 ℃高温下煅烧，亦难以形成氧化铝-莫来石双相组织。基于不同Al2O3/SiO2比例凝胶粉在高温煅烧后的XRD结果可知，当Al2O3/SiO2比处于60∶15至70∶15范围内，尤其接近65∶15时，最有利于莫来石相的生成。这是由于该组成范围接近于准四方莫来石（2Al2O3∙SiO2）的理论质量比（77∶23），在此条件下，Al2O3与SiO2混合物可直接通过相变形成莫来石相。当Al2O3含量进一步升高时，混合物中Al2O3相对过量，需析出部分Al2O3方可形成莫来石相。因此，对于总组成为Al2O3/SiO2=85∶15的混合溶胶及其纤维，需在高温煅烧过程中发生成分偏析，才能形成莫来石相结构。另一方面，在氧化铝中引入SiO2会延缓过渡相向α-Al2O3的转变，且该延缓效应随SiO2含量的增加而增强。因此，当Al2O3与SiO2均匀混合时，α-Al2O3也难以在较低温度下生成。
当引入低分子量PEG时，其可有效包覆莫来石与氧化铝前驱体溶胶胶粒，促使纤维中形成成分分别接近莫来石与氧化铝的孤立微区。在高温煅烧过程中，这些微区能够分别发生相变，生成莫来石相和α-Al2O3相。随着PEG分子量增大，PEG分子数目减少，对胶粒的包覆效果相应减弱，导致两种溶胶混合后难以形成具备独立相变能力的成分微区。特别是引入分子量为20 000的PEG时，其包覆作用显著降低，纤维相变过程与未添加PEG的样品趋于一致。而分子量为10 000的PEG仍保留一定的包覆能力，因此在1 400 ℃煅烧后的纤维表面可观察到少量棒状α-Al2O3晶粒。

3 结 语

本文提出了一种基于聚乙二醇包覆效应构建莫来石-氧化铝前驱体双相混合溶胶的新方法，实现了莫来石-氧化铝双相纤维的低温制备。通过调控Al2O3/SiO2比例，发现当其处于60∶15至70∶15范围内时，莫来石前驱体溶胶可在1 000 ℃下优先形成晶体结构。然而，当莫来石溶胶与氧化铝溶胶混合后，莫来石的相变过程被推迟，需在1 200 ℃煅烧后，才能完全转化为莫来石相。引入分子量为4 000的PEG可促进纤维中莫来石与α-Al2O3的相变进程，在1 300 ℃煅烧1 h或1 400 ℃煅烧10 min条件下，均可形成由棒状α-Al2O3与马赛克状莫来石组成的双相结构。机理分析表明，引入低分子量PEG有助于在纤维中形成成分分别对应于莫来石与氧化铝的孤立微区，从而促进了莫来石与α-Al2O3在相对较低温度下的相变过程。

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