0 引 言
颗粒增强铝基复合材料因其优越的综合性能，如低密度、高比强度、高比刚度、高耐磨性和高环境稳定性等[1-2]，已成为现代工业理想结构材料之一。作为提高材料强度和刚度的主要组分，二硼化钛（TiB2）、碳化硼（B4C）、碳化硅（SiC）、氧化铝（Al2O3）和纳米碳材料（如碳纳米管、石墨烯）等成为常用的备选增强体。其中，自然界储量丰富的碳化硅颗粒（SiC particle，SiCp），因其具备低密度（3.2 g/cm3）、低膨胀（4×10−6 K−1）、高模量（420 GPa）、良好的化学稳定性和与铝基体的界面润湿性等优势，在众多增强体中脱颖而出，被广泛应用于轻量化需求下空间飞行器主承力构件的铝基复合材料中。例如，中国空间站太阳翼伸展机构的刚度临界的设计要求，需要在铝合金基体中引入微米SiCp，并将其体积分数提高至10%~20%[3]，以确保材料整体弹性模量达到90~110 GPa。虽然模量的改善通常也伴随着强度的显著提高，但代价往往是严重的延性损失，因此金属基复合材料模量-强度-延性的协同提升与平衡是该领域广受关注的重点难题[4]。
通过球磨-大塑性变形将纳米增强体分散到超细晶基体中，尤其是超细晶内部，被认为是潜在的克服强度-延性倒置性矛盾的有效策略[5-7]。该策略不仅利用了霍尔-佩奇（Hall-Petch）机制[8]下高密度晶界提供的强化优势，而且通过晶内位错障碍提高了应变硬化能力。然而，由于均匀分散高含量纳米颗粒所面临的众所周知的巨大挑战，研究人员提出了构建跨尺度微纳协同增强体系策略，以提高颗粒增强铝基复合材料的力学性能。Liu等[9]通过叠片粉末冶金工艺，将微米和纳米尺度的SiCp分散到超细晶Al基体中，与传统单一尺度微米颗粒增强的对照组相比，实现了强度和延性的同步提升。Zhang等[10]通过在2024Al基体中引入微米/纳米双峰尺寸分布的TiB2颗粒，优化了内应力分布，使材料抗拉强度达到750 MPa，延伸率超过10%。
近年来，一种将上述跨尺度增强体与异质基体有机整合到金属基复合材料中的双重异构设计，展示了其在模量-强度-延性方面取得良好匹配的潜力。Li等[15]通过原位合成方法，将微纳混杂颗粒增强体引入双模态混晶基体，制备出具有双重异构设计和优异强韧协同的钛基复合材料，并将其韧化行为归因于裂纹偏折和钝化的影响。然而，在铝基复合材料中构筑同时具有跨尺度微纳增强体和多模态混晶基体的异质显微组织，并揭示其应变硬化控制的强韧化行为，仍是一项挑战。
本文通过粉末冶金路线，将跨尺度微纳增强体和多模态混晶基体整合于SiCp/2024Al复合材料中，并对该双重异质构型的显微组织、力学性能和应变硬化行为进行了分析和讨论，旨在为面向空间飞行器的轻质高性能铝基复合材料的构型强韧化设计和可控制备提供指导。
1 实验方法
1.1 材料制备
对于原材料，平均粒径为17 μm的2024Al粉采购自长沙TJO工业贸易有限责任公司，扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）形貌如图1 （b）所示，其化学成分见表1 ；平均粒径为8 μm的多刻面状微米SiCp和平均粒径为40 nm的近球形纳米SiCp采购自阿拉丁工业有限责任公司，SEM形貌分别见图1 （c）和图1 （d）。
采用基于粉末冶金的基元序构方法制备了微纳混晶SiCp/2024Al复合材料，制备流程见图1 （a）。首先，使用行星球磨法对4 wt%的纳米SiCp和66 wt%的2024Al粉实施大塑性变形加工，即在充满1个大气压的氩（Ar）气氛的不锈钢球磨罐中，加入上述原材料粉末和1 wt%的硬脂酸，以防止严重冷焊现象发生。同时，按照球料比20∶1搭配直径6 mm的不锈钢磨球作为球磨介质，球磨转速和时间分别为200 r/min和4 h。然后，将磨制的纳米SiCp/2024Al复合粉末基元与11 wt%的微米SiCp、19 wt%的粗晶2024Al粉进行机械混合，直至组分均匀。接着，在手套箱Ar气氛的保护下取出上述粉末混合物，将其装入直径36 mm的圆柱体模具腔体内，并在823 K下烧结2 h。在烧结过程中，使用100 MPa的单轴压力和10−3 Pa的真空度辅助热固结致密化过程。最后，将烧结后的坯料在693 K下以16∶1的挤压比热挤压成直径9 mm的圆棒。之后，将圆棒置于马弗炉中，在768 K下固溶1 h，再放入冷水中淬火，最后在403 K进行12 h的人工时效处理。
对于微米超细晶SiCp/2024Al复合材料对照组，15 wt%的微米SiCp直接与85 wt%的2024Al粉进行行星球磨加工，以此实现粉末变形与增强体的均匀分散。随后，进行相同的热固结、热挤压和固溶-时效过程。为了客观评价双重异构材料的强韧化效果，本文对2024Al粉末进行了相同的行星球磨及后续处理，制备了2024Al基体试样作为空白对照。
1.2 测试与表征
使用日本EG-UHT弹性模量测量系统，以静态法测量块体复合材料的弹性模量。采用电火花线切割从挤压棒中截取材料，制备出长轴平行于挤压方向、长度为10.0 mm、宽度为2.5 mm、厚度为1.0 mm的扁平狗骨形状拉伸试样，并在Zwick Z20试验机上进行室温单轴拉伸试验，采用$ 5\times {10}^{-4}{\mathrm{s}}^{-1} $ 的恒定应变速率。为确保数据可靠，针对每种材料，在每种条件下至少测试3个试样。
X射线衍射分析（X-ray Diffraction，XRD）在搭载了Cu的Kα射线的衍射仪上进行。采用场发射扫描电子显微镜对粉末形貌和显微组织的表征，该电子显微镜上搭载了一个电子衍射信号接收器，可用于晶粒结构特征的电子背散射衍射（Electron Backscattered Diffraction，EBSD）分析。采用200 kV高分辨率透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy，TEM）进行更深入的微结构分析。用于EBSD扫描的待测表面，首先使用金相制作方法磨抛至镜面，再使用截面模式下的离子抛光加工至符合要求。TEM表征所用直径3 mm箔片，首先通过砂纸研磨至20 μm，随后采用离子减薄系统进一步减薄至穿孔。
2 实验结果与讨论
2.1 显微组织
如图3 （a）所示，EBSD反极图揭示了微米超细晶SiCp/2024Al的均匀超细晶显微组织，可见其内部晶粒取向多样。图3 （b）的极图显示，在该材料基体组织的多种取向中，晶带轴与挤压方向相平行的取向占据优势，织构强度最大值为3.76。图3 （c）的晶粒尺寸分布统计展示了相应的典型单峰超细晶特征，平均晶粒尺寸为0.58 μm。图3 （d）显示了微纳混晶SiCp/2024Al的显微组织，其中长轴平行于挤压方向、平均晶粒尺寸为1.51 μm的纤维状细晶聚集成平均宽度在1.00~5.00 μm范围内的窄带状区域，周围围绕着平均晶粒尺寸为0.50 μm的细长超细晶。在图3 （e）中，同样能观察到晶带轴与挤压方向高度重合，这一优势取向的织构强度最大值高达6.98，显著高于前者。图3 （f）所示晶粒尺寸分布统计展示了相应的典型双峰特征。在微米超细晶和微纳混晶SiCp/2024Al显微组织中观察到的优先与挤出方向平行的晶带轴，通常标志着α-Al在挤压或轧制过程中形成的纯铜变形织构[16]。然而，值得注意的是，纯铜变形织构在微纳混晶SiCp/2024Al中，尤其是其细晶区域中得到了增强，而超细晶区域的晶粒取向更为分散。这种现象可以归因为基体两种组分的再结晶程度的差异，即经历行星球磨严重变形的超细晶组分，由于存储的大量晶格畸变而在后续的热加工影响下演变为高度再结晶组织；相反，在机械混合过程中加入的细晶组分，由于再结晶过程不完全，保留了相当比例的变形织构。同样，这也解释了微米超细晶SiCp/2024Al由于整体严重塑性变形所导致的广泛再结晶行为，进而使变形织构强度下降的原因。
2.2 力学性能
图 6 复合材料的室温准静态拉伸力学行为Fig.6 Quasi-static tensile behaviors of SiCp/2024Al composites at room temperature |
表 2 2024Al和SiCp/2024Al复合材料的力学性能Table 2 Mechanical properties of 2024Al matrix and SiCp/2024Al composites |
| 试样 | 晶粒结构 | 模量/GPa | 屈服强度 /MPa | 抗拉强度 /MPa | 延伸率 /% |
| 2024Al | — | 71.2±2.0 | 445.2±5.5 | 621.9±4.5 | 11.8±0.9 |
| 微米超细晶 | 超细晶 | 99.2±1.5 | 776.4±4.7 | 786.3±5.2 | 2.5±0.5 |
| 微纳混晶 | 超细晶+细晶 | 98.5±2.1 | 696.5±5.8 | 792.1±3.6 | 5.9±0.5 |
微米超细晶、微纳混晶SiCp/2024Al复合材料和2024Al基体的应变硬化率（$ \psi ={{\mathrm{d}}\sigma }/{{\mathrm{d}}\varepsilon } $ ，其中$ \sigma $ 表示真应力，$ \varepsilon $ 表示真应变）曲线如图6 （b）所示。根据Considere准则[22]，当应变硬化率降低到流动应力以下，即$ {{\mathrm{d}}\sigma }/{{\mathrm{d}}\varepsilon }=\sigma $ 时，金属材料塑性变形随即进入颈缩失稳阶段。该阶段标志着结构材料实质性的变形失效，尤其对于金属基复合材料而言，颈缩即意味着断裂。这与在图6 （b）中观察到的结果一致，表明本文所有样品的延伸率都是由内禀的应变硬化耗竭所控制。注意到，微米超细晶SiCp/2024Al复合材料的应变硬化率在屈服之后即刻降至0，在经历一个小幅度回升后又快速下降，直至与真应力曲线相交并引发颈缩断裂，这一塑性过程由其均匀的超细晶显微组织所决定。结合应变硬化率定义与描述塑性流变应力$ \sigma $ 与位错密度$ \rho $ 的泰勒公式可得：
式中，$ M $ 为泰勒因子，$ \alpha $ =1.25，$ G $ 为材料的剪切模量，$ b $ 为Al的伯氏矢量模。由此可知，应变硬化行为的内在物理本质为位错密度对应变的积累率。尽管高密度晶界导致了超高的屈服强度，但晶内可开动位错源数量有限，且位错的晶界吸收倾向显著提高，使得晶内位错存储与积累水平较低（见图4 （c）），无法实现有效的林位错切割和应变硬化，最终导致了有限的应变硬化行为和高强度-低延性的倒置性力学性能组合。值得注意的是，微纳混晶SiCp/2024Al复合材料表现出典型的三阶段应变硬化行为。在经历线弹性阶段应变硬化率的快速下降后，从屈服点对应的应变硬化率低值攀升至0.02真应变对应的峰值，最终缓慢下降至其真应力水平。并且，相对微米超细晶SiCp/2024Al复合材料所展现出来的应变硬化能力提升覆盖了从0.01真应变到颈缩断裂的塑性变形全过程。这一优异的应变硬化水平，甚至在塑性阶段的早期（0.02真应变附近）超过了2024Al基体。通常认为，由于2024Al基体具有较大的晶粒尺寸和晶内弥散的纳米沉淀相，其具有充足的应变硬化能力（如图5 所示）。因此，对于微纳混晶SiCp/2024Al复合材料而言，改善的应变硬化能力是其具备高抗拉强度和高延伸率的主要原因。更进一步，优异的应变硬化能力可以用双模态混晶构型和细晶区域晶内弥散分布的纳米沉淀相来解释。由于细晶和超细晶区域存在的力学响应失配，在轴向拉伸载荷作用下，必然导致两者区域内的应变分配，即优先屈服的软韧细晶区承担大部分塑性变形，而该变形也受到周围仍处于弹性阶段的硬质超细晶的约束。上述两种区域的应变失配在两者结合界面处形成跨界面的应变梯度，并诱导产生适应该梯度的额外的几何必要位错。几何必要位错的堆积产生有方向性的长程内应力，从而提升塑性流变应力并提高加工硬化率，该过程也被总结为异质变形诱导硬化[14]。此外，细晶区域抗剪切的晶内弥散分布的θ'-Al2Cu盘状纳米沉淀可以通过奥罗万（Orowan）机制[23]，诱导移动位错绕过并留下位错环，实现晶内的位错钉扎和存储，这一过程同样有助于提升微纳混晶SiCp/2024Al复合材料的应变硬化率。
3 结 语
本文基于粉末冶金工艺路线，将跨尺度微纳增强体和多模态混晶基体相结合，制备出具有双重异质构型的SiCp/2024Al复合材料，并研究了该材料的显微组织、力学性能和应变硬化行为。研究结果表明，通过行星球磨与机械混合过程控制，获得了由狭长的细晶与超细晶区域交替编织的层状混晶基体组织，以及呈现限域分布的微纳混杂SiCp。双重异构SiCp/2024Al复合材料展现出优异的力学性能，其弹性模量超过95.0 GPa，屈服强度达到696.5 MPa，抗拉强度为792.1 MPa，延伸率为5.9%。与微米SiCp增强均匀超细晶铝基复合材料相比，仅损失了10.3%的屈服强度，实现了136.0%的延伸率提升。其超高的屈服强度可归因于高密度的晶界阻碍和可动位错匮乏，这使得塑性流变应力显著增大。而优异的强度-延性协同效应则得益于应变硬化能力的改善，这可以用双模态混晶构型的异质变形诱导硬化和细晶区域晶内弥散分布的纳米沉淀相导致的位错积累能力提高来解释。本文旨在为面向空间飞行器承力构件的轻质高性能铝基复合材料的强韧化构型设计和可扩展、宏量化制备提供经验和指导。